荧光增白剂162合成路线

(1)工艺流程:
                                                               一甲胺
                                                                     |
4-氯萘-1,8-二甲酸酐→N-甲基化反应→N-甲基一4一氯一1,甲醇钠
8-萘酰亚胺→缩合→过滤→水洗一精制→产品
(2)反应式:
 
(3)操作:在反应釜中加入30kg水、30kg40%的一甲胺,40kg4-
氯萘-1,8-二甲酸酐,加热,回流,进行N-甲基化反应,反应1h后,降至室温,过滤,得到黄色浆状物N-甲基-4一氯-1,8-萘酰亚胺粗品,用醋酸重结晶粗品,得到精制品黄色结晶物约30kg,其熔点为166~168℃。
将上述精制品加入反应釜中,加入60kg30%的甲醇钠一甲醇溶液,再加入少量醋酸钠,搅拌下加热回流4~5h。趁热过滤,若太稠可加入一定量的甲醇稀释后过滤,滤液冷却,析出的结晶物就是C.I荧光增白剂162粗品。水洗,干燥,用甲醇或乙醇重结晶得到荧光增白剂精制品。

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